CONTACT US

宅男k频道

宅男k频道:上海市奉賢區燈民路661號
總機宅男k频道:021-31660009
销售宅男k频道:18521520008 张工点击这里给我发消息
企業網址:www.shqp.net

服務客戶

您的當前位置:上海氣譜 > 服務客戶 >

氣相色譜儀使用气体的纯度和选择原则

时间:2018-08-01编辑:上海氣譜仪器字體:
分享到:
操作氣相色譜儀如何选用不同气体纯度的气源做载气和辅助气体,原则上讲,选择气体纯度时,主要取决于①分析对象;②色谱柱中填充物;③检测器。我们建议在满足分析要求的前提下,尽可能选用纯度较高的气体。这样不但会提高(保持)仪器的高灵敏度,而且会延长色谱柱,整台仪器(气路控制部件,气体过滤器)的寿命。实践证明,作为中高档仪器,长期使用较低纯度的气体气源,一旦要求分析低浓度的样品时,要想恢复仪器的高灵敏度有时十分困难。对于低档仪器,作常量或半微量分析,选用高纯度的气体,不但增加了运行成本,有时还增加了气路的复杂性,更容易出现漏气或其他的问题而影响仪器的正常操作。

一.對氣體純度選擇的一般原則
1.   从分析角度讲,微量分析比常量分析要求高,也就是说,气体中的杂质含量必须低于被分析组分的含量,如果用TCD分析10ppm的CO,则载气中的杂质总含量不得超过10ppm,因为99.999%纯度的气体则含0.001%的杂质,相当于10ppm所以对于10ppm的痕量分析,载气的纯度应高于99.999%;对于FID使用气体,碳氢化合物含量必须很低,载气中的大量氧杂质只要不对色谱柱造成影响,就不影响FID的性能,而操作ECD,载气中的氧气和水的含量必须很低等.
2.   毛细管柱分析比填充柱分析要求高;
3.   浓度型检测器比质量型检测器要求高;
4.   程序升温分析比恒定温度分析要求高;
5.   配有甲烷装置的FID比单FID操作的对载气中的微量CO,CO2要求要高的多.
6.   从仪器寿命和保持仪器的高灵敏度讲,中高档仪器比低档仪器要求高;
 
 
二. 气体纯度低的不良影响
根據分析對象,色譜柱的類型,操作儀器的擋次和具體檢測器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
(1)     样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;
(2)     色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG断链。
(3)     有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;
(4)     对柱保留特性的影响:如:H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大。
(5)     检测器:
TCD:信噪比減小,無法調零,線性變窄,文獻中的校正因子不能使用,氧含量過大,使元件在高溫時加速老化,減少壽命。
FID:特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時,CH4等有機雜質,會使基流激增,噪聲加大不能進行微量分析。
ECD:載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大,在不同的供電工作方式中,脈沖供電比直流電壓供電影響大,固定基流脈沖調制式供電比脈沖供電影響大。這就是爲什麽目前諸多在操作固定基流脈沖調制式ECD時,在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標准氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發現在此情況下操作,不但靈敏度變低,而且線性亦變窄了。實踐證明:在操作ECD時,載氣中的水含量低于0.02ppm,氧低于1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發現由于儀器的調節氣路系統被汙染而造成的對載氣的二次汙染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。
FPD和NPD等常用檢測器,由于他們屬于選擇性檢測器,操做時要根據分析要求,特別注意被測敏感物質中雜質的去除.
6)   在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当拄温升高时不但引起基线漂移还可能在谱图上出现比较宽的"假峰"。
7)儀器影響
a.各類過濾器加速失效;
b.調節閥(穩壓閥,穩流閥,針形閥)被汙染,氣阻堵塞,調節精度降低或失靈;
c.氣路系統被汙染,若要恢複儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)汙染嚴重時有時再也無法恢複。
d.檢測器的壽命,實踐表明,對ECD和TCD的壽命影響最明顯,應引起用戶特別注意。


三.操作不同檢測器推薦使用的氣體純度
我們推薦氣體純度的技術要求,通常用于常規分析,對于要求高靈敏度的痕量分析時,也可以使用更高純度的氣體。由于各個制氣廠設置不同,其雜質含量將有所不同;爲滿足不同的使用要求,選用不同廠家不同純度的氣源後,可以通過氣體淨化處理滿足分析要求。
综上所述,新购氣相色譜儀接入气源时,一定要做到心中有数,决不能随意接入,否则会造成ECD,甲烷化装置等的损伤,信噪比减小的无法使用,下面给出了用于常规分析时,推荐使用的气体纯度(仅供参考):
TCD 氦做载气:至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氖<10ppm;氮<10ppm;
氧<2.5 ppm; 氩<0.1 ppm; 二氧化碳<0.25ppm。
氢做载气:至少纯度为99.995%。杂质含量分别为:氮<1 ppm;氧<5 ppm;二氧化碳<1 ppm; 水<5 ppm; 总烃<1 ppm。
FID  氮做载气:至少纯度为99.998%。杂质含量分别为:氢<1 ppm;氧<1 ppm;氩<10ppm;二氧化碳<1 ppm;水<5 ppm;甲烷<1 ppm。
氫氣:同TCD
空气:呼吸级杂质:氩,氪,水,氦,氖均小于1%; 二氧化碳<500 ppm;
一氧化碳<10ppm; 总烃<0.02 ppm; 甲烷<20 ppm。
ECD 氮做载气:至少纯度为99.998%。典型杂质同上。